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시료 및 시약의 건조, 유리 기구의 세척과 건조 1. 시료 및 시약의 건조 추출이 완료된 시료나 시약(특별히, 실릴 유도체화 시약)들은 공기 중의 수분으로부터 보호하고 먼지들로부터 보호하기 위해서 건조제가 들어 있는 밀폐된 건조 용기(desiccator)에 보관하는 것이 바람직하다. 건조제를 바닥에 넣은 일반적인 건조 용기와 낮은 압력에서 수분이 적게 포함된 상태에서 건조제를 넣은 후 보관시키는 진공 건조 용기가 사용될 수 있다. 진공 건조 용기는 건조 속도가 빠르다는 장점이 있다. 한편, 건조 용기에 사용되는 건조제는 여러 가지가 있는데, 실험실에서 많이 사용되는 건조제는 실리카 젤 또는 오산화 인이다. 2. 유리 기구의 세척과 건조 시료 전처리에 사용되는 유리 기구의 세척은 실험 절차 중에서 가장 중요한 단계라고 할 수 있다. 실험실에서는 종종 교.. 2024. 4. 1.
시료 전처리를 위한 기본 장비: 부피 플라스크, 회전 증발기, 질소 증발기, 원심분리기, 교반기 1. 부피 플라스크 부피 플라스크는 정확한 농도의 용액을 조제하는 데 사용되며, 플라스크에 적힌 온도에서 부피를 재는 것이 오차를 줄일 수 있는 방법이다. 묽히고자 하는 용매 일부가 채워진 부피 플라스크에 무게를 정확하게 잰 고체나 액체 용질을 옮긴 후 플라스크를 흔들어 주거나, vortex mixer를 이용하거나 초음파 세척기 등을 이용하여 용질을 완전히 녹인 다음 표시선까지 용매를 채우는 것이 바람직한 방법이다. 2. 회전 증발기 회전 증발기는 시료 전처리 과정에서 추출 용매로 사용된 많은 양의 휘발성 용매 또는 비휘발성 용매를 신속하고 효율적으로 친환경적인 방법으로 제거하거나 농축시킬 때 사용되는 장비이다. 용매의 휘발 속도를 증가시키기 위하여, 1) 진공 펌프나 아스피레이터 장치를 이용하여 용매가.. 2024. 3. 31.
용액 묽히는 법, 시료 전처리를 위한 기본 장비 (저울, 피펫) 1.1. 용액 묽히기 농도가 매우 작은 표준 용액이나 시약을 조제하는 과정에서는 실험 오차가 자주 발생한다. 용질의 무게를 정확하게 재서 한번에 부피 플라스크에 묽은 용액을 만드는 것은 쉽지 않은데, 이는 작은 양을 정확하게 재는 것이 매우 어려운 작업이며, 또한 농도가 작은 용액을 조제하기 위해서는 매우 큰 부피 플라스크를 사용해야 하기 때문이다. 보통 실험실에서 정확도를 유지하면서 잴 수 있는 무게는 50~100 mg 정도이며 이보다 작은 양을 잴 경우에는 불확정성이 매우 커진다. 따라서 높은 농도의 용액을 조제한 후에 일정량을 취한 후에 동일한 용매로 묽혀서 원하는 농도의 용액을 조제하는 것이 일반적인 방법인데, 이때 필요한 것이 '묽힘식'이다. MV=M'V' 위의 식에서 M은 진한 용액의 농도, .. 2024. 3. 31.
시료전처리의 기본 1.1. 기본용어 화학 분석에서 정량 또는 정성 분석의 대상 물질을 '분석물질(analyte)' 이라고 한다. 시료는 액체, 고체, 기체가 모두 될 수 있다. 시료 중에는 분석 물질 이외에도 여러 가지가 포함되어 있을 수 있는데, 분석 물질을 제외한, 용매를 포함한 모든 나머지 물질을 '매트릭스(matrix)'라고 한다. 두 가지 또는 그 이상의 물질이 균일하게 혼합된 것을 '용액(solution)'이라고 한다. 용액에서 양이 적은 것을 '용질(solute)'이라 하고, 양이 많은 것을 '용매(solvent)'라고 하며, 기체, 액체, 고체 모두 용질과 용매가 될 수 있다. 정성 분석(quantitavive analysis)은 시료 중에 어떤 물질이 들어 있는지를 "확인" 또는 "규명"하는 것이며, 종종.. 2024. 3. 31.

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