시료 및 시약의 건조, 유리 기구의 세척과 건조

1. 시료 및 시약의 건조

추출이 완료된 시료나 시약(특별히, 실릴 유도체화 시약)들은 공기 중의 수분으로부터 보호하고 먼지들로부터 보호하기 위해서 건조제가 들어 있는 밀폐된 건조 용기(desiccator)에 보관하는 것이 바람직하다. 건조제를 바닥에 넣은 일반적인 건조 용기와 낮은 압력에서 수분이 적게 포함된 상태에서 건조제를 넣은 후 보관시키는 진공 건조 용기가 사용될 수 있다. 진공 건조 용기는 건조 속도가 빠르다는 장점이 있다. 한편, 건조 용기에 사용되는 건조제는 여러 가지가 있는데, 실험실에서 많이 사용되는 건조제는 실리카 젤 또는 오산화 인이다.

2. 유리 기구의 세척과 건조

시료 전처리에 사용되는 유리 기구의 세척은 실험 절차 중에서 가장 중요한 단계라고 할 수 있다. 실험실에서는 종종 교차 오염이 발생하는 경우가 있는데, 이는 표준 용액을 조제할 때 또는 매우 높은 농도의 시료를 분석했을 때 사용했던 유리 기구로부터 오염이 발생한 것이며, 오염 물질의 종류에 따라 세척 방법과 절차가 달라지기도 한다.

오염된 유리 기구를 사용하면 화학 측정에 있어서 정확한 결과를 얻는 것이 불가능하다. 따라서 유리 기구는 맨눈으로 보아 물리적으로 깨끗하여야 하며, 화학적으로도 깨끗하여야 하고 소독이 되어 있어야 한다. 모든 유리 기구는 완전히 그리스(grease)가 없는 상태여야 한다. 가장 안전한 청결의 척도는 정제수에 의해서 유리 표면이 일정하게 적셔 있는 상태이다. 특별히, 액체의 부피를 측정하는 데 사용되는 유리 기구에서는 더욱더 중요하다. 그리스를 비롯한 다른 오염 물질은 유리를 일정하게 적시는 것을 방해한다.

따라서 유리 용기의 벽에 붙어 있는 이물질은 측정 부피에 영향을 미치게 된다. 피펫과 뷰렛 등에서는 메니스커스가 뒤틀리게 되어 정확한 측정을 하기가 힘들게 된다.

시험자의 안전을 위해서 유리 기기를 세척할 때는 보안경을 착용하고, 미끄럼이 방지되고 화학적으로 저항이 있는 장갑을 착용하여야 한다. 사용되는 세제와 세척 용액에 따라서 일반적인 실험복 이외에 추가로 착용하는 앞치마의 종류가 달라져야 하며, 흄후드 안에서 세척을 하여야 하는 경우도 있다.

유리 기구를 사용한 후에는 가능한 한 빨리 세척하는 것이 좋은데, 이는 세척이 안 된 상태로 오랫동안 방치할수록 세척이 힘들어지기 때문이다. 대부분의 새로운 유리 기구는 약한 알칼리성이기 때문에 세척 전에 산성 수용액(1% 정도의 염산이나 질산)에 몇 시간 동안 담가 두는 것이 좋다.

초기 세척에 있어서 비누, 세척제, 가루 세척제 등이 사용될 수 있으며 뜨거운 물을 함께 사용하면 효과적이다. 유리 기구의 모든 부분을 브러시로 문질러서 오염 물질들을 제거한다. 사용하는 브러시의 크기와 모양도 유리 기구의 크기와 모양에 따라 구분하여 사용하면 효과적인 세척이 될 수 있다.

유리 표면의 흠집이나 마모를 방지하기 위해서는 손잡이가 나무나 플라스틱 재질인 브러시를 사용하는 것이 바람직하다.

세척 절차로는
1) 일반 식기 세척제를 사용하여 브러시 또는 세척 용액(ex. Decon 90)을 사용하여 세척
2) 수돗물로 헹굼
3) 고순도 메탄올 및 아세톤 세척
4) 정제수로 헹굼
5) 자연 건조 등
위와 같은 순서로 세척하는 방법이 일반적인데, 오염물의 종류에 따라 세척 방법과 건조 방법 등이 달라지기도 한다.

흠집이 있는 유리 기구는 실험하는 동안에 깨지기 쉬우며 유리 표면에 생긴 자국은 깨지는 시발점이 될 수 있으며, 가열하거나 진공에서 사용되는 유리 기구인 경우에는 더욱 주의해야 한다.

세제나 비누가 완전히 제거되기 전에는 산이 유리 기구에 접촉하는 것은 피해야 하는데, 이는 얇은 그리스 막이 생성될 수도 있기 때문이다.

유리 기구가 지나치게 뿌옇거나 지저분하거나 유기 물질들이 응고되어 있다면 진한 산이나 염기를 사용한 강력한 세척 용액을 사용하여야 하는데, 이 경우에는 시험자의 신체에 위험성이 있으므로 매우 주의해야 한다.

침전된 물질은 질산이나 황산, 왕수(진한 염산:진한 질산=3:1) 등을 사용하여 제거하기도 하는데, 이들은 유리 기구를 부식시키는 물질이므로 꼭 필요한 경우에만 사용하도록 한다.

진한 황산 용액에 녹인 크로뮴산도 매우 강력한 세정제이다. 하지만 크로뮴 이온은 환경에 매우 독성이 있고, 적은 양이더라도 폐기 처리에 문제가 있기 때문에 현재는 실험실에서 잘 사용하지 않으며, 대신에 황산에 과산화 수소가 함유된 세정 용액을 사용하는 추세이다.

 

세척된 유리 기구는 건조대에서 자연 건조하는 것이 일반적이며, 급하게 실험이 진행되는 경우에는 건조기 등을 사용하여 열풍 건조(40~50도)를 시키기도 하는데, 이때는 대기 오염 물질에 의한 오염을 주의해야 한다.

 

오븐에서 건조할 경우에도 90도를 넘지 않아야 하며, 눈금이 있는 뷰렛, 피펫 등 부피를 측정하는 유리 기구를 건조할 경우에는 열에 의한 열팽창을 주의해야 한다.