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기기분석30

헤드스페이스 추출법(Headspace extraction): 정적인 헤드스페이스 추출법과 원리 헤드스페이스 추출법은 고체나 액체 등의 시료 매트릭스로부터 휘발성 화합물들을 빈 공간에 휘발시켜서 추출하는 방법이며 이 방법으로 추출한 물질들은 보통 GC 또는 GC/MS를 사용하여 분석한다. 헤드스페이스 추출법에는 정적인(static) 방법과 동적인(dynamic) 방법이 있는데, 정적인 방법은 휘발성 분석 물질을 일정 시간 동안 시료 위에 있는 공간[즉 헤드스페이스]으로 휘발시킨 다음, 평형에 도달한 후 헤드스페이스에 존재하는 분석 물질을 취해서 GC 또는 GC/MS에 주입하거나 또는 자동화된 장치를 이용하여 주입하는 일반적인 헤드스페이스 방법을 일컫는다. 동적인 방법은 시료 매트릭스에 연속적으로 기체를 흘려주면서 분석 물질을 탈착시켜서 GC 또는 GC/MS에 주입하는 방법으로, 정적인 방법과는 달리.. 2024. 4. 4.
고체상 추출 방법 확립 시 고려 사항: 매트릭스의 성질_혈액 시료, 소변, 우유, 먹는 물, 음료, 의약품, 오일 고체상 추출 방법을 확립할 때 분석 대상 시료 매트릭스의 성질에 따라 다른 방식을 선택해야 한다. 따라서 혈청, 혈장, 전혈 시료, 소변, 우유, 물, 와인 등과 같은 매트릭스의 성질별로 어떤 과정이 필요한지 정리하려 한다. 1. 혈청, 혈장, 전혈 시료 혈청과 혈장 시료는 SPE 추출을 위해서 사전 처리 과정이 필요하지 않을 수도 있지만, 대부분의 경우에 의약품과 같은 분석 물질은 단백질과 결합이 되어 있기 때문에 사전 처리 과정 없이 곧바로 고체상 추출을 할 경우에는 절대 회수율이 줄어들 수 있다. 이러한 생체 시료들을 SPE 방법을 이용하여 효과적으로 시료 전처리를 하기 위해서는 단백질 결합에 의한 방해를 제거하는 과정이 우선되어야 하는데 그 방법들은 다음과 같다. 1) 0.1M 또는 그 이상의 농.. 2024. 4. 3.
SPE 장치, 고체상 추출 방법 확립 시 고려 사항 1. SPE 장치 SPE 장치는 여러 형태가 있는데 시료와 추출 용매가 충전된 고체 정지상(즉, 카트리지)을 통과하게 하기 위해서는 1) 중력을 이용하는 방법 2) 외부 압력을 가해 주는 법 3) 압력 차이(진공)를 이용하는 법 4) 원심분리기를 이용하는 법 5) 진공 manifold를 사용하는 방법들이 있지만, 방법의 선택은 실험실 사정이나 시료의 양, 분석 물질의 특성에 따라 시험자가 선택한다. 유기 합성 실험에서 용매와 부산물들로부터 생성물들을 분리하거나, 천연물에서 물질들을 분리할 때 중력을 이용하는데, 이것은 고체상 충전 물질의 크기가 크고, 충전 물질의 양이 작아서 중력만으로도 추출 용매가 충전물질들을 통과하기에 충분할 때 사용하는 방법이다. 외부 압력을 이용하는 방법은 주사기를 카트리지에 연.. 2024. 4. 3.
SPE 수착제의 종류, 혼합 상 추출과 다중 연결 방법, SPE의 형태 SPE 수착제의 종류 SPE 수착제는 결합 실리카 기반이 가장 일반적으로 사용되며 이는 실리카 입자 표면의 실라놀기에 적절한 기능기를 결합시킴으로써 이 기능기에 의해 분석 물질의 머무름이 있게 되며 수착제의 종류가 결정된다. 그런데 이러한 기능기의 결합이 완벽하게 이루어지지 않고 반응하지 않은 실라놀기가 남아 있을 수 있는데, 이 미반응 실라놀기는 극성이고 산성인 성질을 가지고 있어서 화합물과 복잡한 상호 작용을 하게 된다. 따라서 이들 극성 위치를 줄이기 위해서 'end-capping'을 해준다. 'End-capping'은 실리카 입자를 기반으로 하는 수착제에 부분적으로 남아 있는 실라놀기를 짧은 사슬의 알킬기를 사용하여 제거하는 방법이다. 보통은 C1을 수산화기에 붙여 주어서 극성을 제거한다. 실리카.. 2024. 4. 2.

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