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기기분석30

액체-액체 추출법과 관련된 요소: 용해도 액체-액체 추출법과 관련된 요소: 용해도 용해도(solubility)는 주어진 온도에서 화합물이 다른 화합물로 용해될 수 있는 최대량으로서, 실험적으로도 구할 수 있고 분자 구조로부터 예측할 수도 있다. 물에 대한 용해도가 10 ppm 이하이면 용해도가 낮다고 하며, 10~1000 ppm이면 중간 정도, 1000 ppm 이상이면 용해도가 높다고 분류하기도 한다. 물질의 용해도는 다음과 같이 측정할 수 있다. 특정 온도에서 알고 있는 양의 용매를 용기에 넣은 후 화합물이 더 이상 용해되지 않을 때까지 저어주면서 가하고, 더 이상 녹지 않게 되면 이 용액을 포화 용액이라 하며 이때까지 가해진 화합물의 양으로부터 용해도를 구한다. 예를 들어 20도에서 물 100 mL에는 NaCl(소금) 35.7 g 용해되는데.. 2024. 4. 1.
액체-액체 추출법의 원리 2 액체-액체 추출법의 원리 시료 전처리 과정 중에서 농축과 정제를 위해서는 분석 물질을 다른 물질로부터 분리시키거나 다른 상으로 옮겨야 하는데, 어떤 물질을 한 상에서 다른 상으로 옮기는 것을 추출이라고 한다. 액체-액체 추출법(liquid-liquid extraction, LLE)은 두 개의 상이 액체(시료 수용액과 추출 유기 용매)인 경우이며, 고체상 추출법(solid phase extraction, SPE)은 한 개의 상은 고체이며 다른 한 개의 상은 액체인 경우이다. 액체-액체 추출법은 용매 추출법(solvent extraction)이라고도 하며, 수용액으로부터 유기 화합물들을 추출하는 데 사용되는 가장 일반적인 방법이면서 전통적인 방법이라고 할 수 있다. LLE는 분석 화학 분야에 국한되지 않고 .. 2024. 4. 1.
액체-액체 추출법의 원리 1 기체크로마토그래프(GC)나 액체크로마토그래프(HPLC)를 이용하여 시료를 분석하고자 할 때 시료 자체를 GC나 HPLC에 직접 주입하는 경우는 매우 드문데, 이는 다음과 같은 몇 가지 이유 때문이다. 첫째, 실험실에서 보유하고 있는 GC, HPLC 등 크로마토그래프 분석 장비의 절대 감도가 낮아서 시료를 기기에 직접 주입하여 분석하기 어려운 경우가 있다. 이때는 용질(분석 물질)의 양은 그대로 유지한 채 용매의 양을 감소시킴으로써 분석 물질의 농도를 증가시키는 농축 과정을 통해서 해당 분석 기기에서 분석하기에 적합한 시료로 만들 수 있다. 이 과정에서는 용매를 휘발시켜서 농축해야 하므로 분석 물질이 휘발성 화합물이면 용매와 함께 휘발되어 양이 변화될 수 있으므로 주의해야 한다. 둘째, 분석 물질의 머무름.. 2024. 4. 1.
시료 및 시약의 건조, 유리 기구의 세척과 건조 1. 시료 및 시약의 건조 추출이 완료된 시료나 시약(특별히, 실릴 유도체화 시약)들은 공기 중의 수분으로부터 보호하고 먼지들로부터 보호하기 위해서 건조제가 들어 있는 밀폐된 건조 용기(desiccator)에 보관하는 것이 바람직하다. 건조제를 바닥에 넣은 일반적인 건조 용기와 낮은 압력에서 수분이 적게 포함된 상태에서 건조제를 넣은 후 보관시키는 진공 건조 용기가 사용될 수 있다. 진공 건조 용기는 건조 속도가 빠르다는 장점이 있다. 한편, 건조 용기에 사용되는 건조제는 여러 가지가 있는데, 실험실에서 많이 사용되는 건조제는 실리카 젤 또는 오산화 인이다. 2. 유리 기구의 세척과 건조 시료 전처리에 사용되는 유리 기구의 세척은 실험 절차 중에서 가장 중요한 단계라고 할 수 있다. 실험실에서는 종종 교.. 2024. 4. 1.

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