시료 전처리를 위한 기본 장비: 부피 플라스크, 회전 증발기, 질소 증발기, 원심분리기, 교반기

1. 부피 플라스크

 

부피 플라스크는 정확한 농도의 용액을 조제하는 데 사용되며, 플라스크에 적힌 온도에서 부피를 재는 것이 오차를 줄일 수 있는 방법이다. 묽히고자 하는 용매 일부가 채워진 부피 플라스크에 무게를 정확하게 잰 고체나 액체 용질을 옮긴 후 플라스크를 흔들어 주거나,  vortex mixer를 이용하거나 초음파 세척기 등을 이용하여 용질을 완전히 녹인 다음 표시선까지 용매를 채우는 것이 바람직한 방법이다.

 

2. 회전 증발기

 

회전 증발기는 시료 전처리 과정에서 추출 용매로 사용된 많은 양의 휘발성 용매 또는 비휘발성 용매를 신속하고 효율적으로 친환경적인 방법으로 제거하거나 농축시킬 때 사용되는 장비이다. 용매의 휘발 속도를 증가시키기 위하여,

1) 진공 펌프나 아스피레이터 장치를 이용하여 용매가 담겨 있는 시료 플라스크(둥근 바닥 플라스크)의 압력을 감소시켜서 용매의 끓는점을 낮추고
2) 시료 플라스크를 회전시켜 용매의 표면적을 증가시키고
3) 시료 플라스크를 가열하는 방법 등이 이용된다.

위와 같은 방법으로 휘발되는 용매는 냉각수가 회전되고 있는 응축기에서 응축되어 용매 수거 플라스크에 모아져서 재사용되거나 폐기된다.

회전 증발기를 사용할 때는 용매나 용매의 증기가 진공 펌프로 전달되어 펌프가 손상될 우려가 있기 때문에 진공 펌프와 회전 증발기 사이에 가둠 장치를 설치하는 것이 바람직하다. 또한 높은 진공 상태는 용매의 역류나 범핑을 일으키게 할 수 있기 때문에 진공 상태를 조절할 수 있는 진공 조절 밸브를 사용하는 것이 좋다.

 

3. 질소 증발기

 

질소 증발기는 시료 전처리에 있어서 시료의 농축 또는 건조를 위해서 용매를 휘발시켜야 하는 경우에 회전 증발기와 더불어 많이 사용되는 실험 장비이다. 보통 회전 증발기는 많은 양의 용매를 휘발시킬 때 사용되며, 질소 농축 방법은 적은 양의 용매를 휘발시키는 데 사용된다.

 

유기 용매에 용해되어 있는 액체 시료에 비활성 기체인 질소를 가는 바늘을 통해서 불어 넣어 주면 질소 기체의 흐름으로 인하여 액체 표면 위에 용매의 증기가 생성되고, 증기상과 액체상 사이에 평형은 증기상을 선호하는 방향으로 바뀌게 되어 용매는 계속해서 증기상이 되어 날아감으로써 시료가 농축된다. 이때 시료를 가열하면 증발 속도가 빨라진다.

이런 증발 방법은 상업용으로 제작하여 판매하는 질소 증발기가 있으며, 질소 증발기가 없는 실험실에서는 가는 바늘을 질소통에 연결해서 질소가 시료 용매 위로 흐르게 만들어 용매를 증발 시키는 수작업 방법도 있다.

 

4. 원심분리기

 

원심분리는 서로 섞이지 않은 액체-액체, 액체-고체 혼합 시료에 원심력을 가해서 성분들로 분리하는 방법으로, 섞이지 않고 밀도가 다른 두 액체를 분리하거나, 현탁액 상태에 있는 용액에서 액체로부터 고체를 분리하는 데 사용되는 원심분리기이다.

 

원심분리한 후에 위에 떠 있는 액체를 "부유물"이라 하며, 시험관 바닥에 가라앉은 고체를 "펠렛"이라고 한다. 주로 액체-액체 추출법에서 액체 시료와 추출 용매를 분리하거나, 세포가 없는 혈청이나 혈장을 분리하는 데 사용한다.

시료를 busket에 넣을 때 무게 대칭이 필요하며 이 점을 유의해야 한다. 원심 분리의 조건을 표시할 때 속도를 나타내는 RPM (revolutions per minute)', 또는 중력의 단위로 표시하는 '상대 원심력 (relative centrifugal force, RCF)' (g)의 두 가지 방법이 있는데, 이들 사이는 다음과 같은 관계가 있다.

g=(1.118*10^-5)*R*S^2
[g: 상대 원심력(RCF), R: rotoer의 반경(cm), S: 원심분리 속도(RPM)]

 

5. 교반기

 

교반기는 액체-=액체 추출법에서 추출 용매와 시료 액체 간의 접촉 표면적을 넓혀주기 위해서 사용되는 실험 장비로, 수동으로 하기에는 매우 지루하고 힘든 작업이므로 전기 모터를 사용하여 정해진 속도로 수직 또는 수평으로 진동하는 판 위에 비커, 시험관, 삼각 플라스크 등이 담긴 시료를 고정시켜서 교반시키는 장치이다. 분별 깔때기를 장착할 수 있는 수직 교반기, 궤도 교반기도 있으며, 자석 젓개와 vortexing의 확장된 형태라고 할 수 있다.

Vortex mixer는 적은 양의 액체 시료를 바이알이나 시험관에 넣은 후 액체를 혼합하거나 고체 시료를 용해시킬 때 사용하는 장치로서, 한 번에 몇 초에서 1~2분 이내로 사용된다.