1.1. 용액 묽히기
농도가 매우 작은 표준 용액이나 시약을 조제하는 과정에서는 실험 오차가 자주 발생한다. 용질의 무게를 정확하게 재서 한번에 부피 플라스크에 묽은 용액을 만드는 것은 쉽지 않은데, 이는 작은 양을 정확하게 재는 것이 매우 어려운 작업이며, 또한 농도가 작은 용액을 조제하기 위해서는 매우 큰 부피 플라스크를 사용해야 하기 때문이다. 보통 실험실에서 정확도를 유지하면서 잴 수 있는 무게는 50~100 mg 정도이며 이보다 작은 양을 잴 경우에는 불확정성이 매우 커진다.
따라서 높은 농도의 용액을 조제한 후에 일정량을 취한 후에 동일한 용매로 묽혀서 원하는 농도의 용액을 조제하는 것이 일반적인 방법인데, 이때 필요한 것이 '묽힘식'이다.
MV=M'V'
위의 식에서 M은 진한 용액의 농도, V는 진한 용액의 부피, M'는 묽힌 용액의 농도, V'는 묽힌 용액의 부피이다. 즉 MV는 진한 용액에서 용질의 몰수이며, M'V'는 묽힌 후 용액에 있는 용질의 몰수로, 두 항에서의 몰수가 동일하다는 것을 의미한다.
1.2. 시료 전처리를 위한 기본 장비
1.2.1. 저울
분석할 시료나 표준 물질 등을 얼마나 정확하게 무게를 측정할 수 있느냐가 정량 분석의 정확도를 좌우한다. 분석 저울의 감도는 질량을 얼마 간격으로 측정이 가능한가로 정의되며, 화학 분석 실험실에서 사용하는 대부분의 저울은 0.01~0.1 mg의 감도를 가지고 있다. 분석 저울은 정확도에 영향을 미치게 되는 진동을 최소화하기 위해서 두꺼운 대리석 평판과 같은 무거운 테이블 위에 수평을 유지하여 설치하여야 하며, 정확도를 유지하기 위해서는 정기적인 교정이 필요하다.
시약이나 시료를 저울의 접시에 직접 올려 놓고 무게를 잴 경우에는 저울에 손상을 끼치게 되므로 반드시 무게 측정용 용기에 담아서 측정하며, 저울의 닫개 창을 닫아서 대류의 영향을 차단한 후에 측정해야 한다.
무게 측정 시 온도도 중요한데, 저울의 교정은 실온에서 수행되기 때문에 가열된 물체를 측정할 경우에는 실온까지 냉각시킨 후 무게를 측정하는 것이 바람직하다. 저울의 부품이나 틈새 등에 남아 있는 시약이나 용매들은 부품의 부식과 고장의 원인이 되므로 저울을 사용한 후에는 전원을 끄고 부드러운 브러시나 마른 티슈 등을 이용하여 청결을 유지해야 하며, 저울의 문을 닫아서 먼지나 수분 등에 노출되지 않도록 한다.
1.2.2. 피펫
일정 부피의 액체를 옮기는 데 사용되는 피펫 역시 실험의 정확도에 크게 영향을 미친다. 일반적으로 실험실에서 사용하는 피펫에는 옮김 피펫과 측정 피펫이 있다. 옮김 피펫은 피펫에 명시된 부피를 옮기는 데 사용되는 피펫으로, 측정 피펫보다 정확도가 크다. 옮김 피펫은 피펫에 표시된 부피만을 정확하게 옮길 수 있으나, 측정 피펫은 시험자가 원하는 부피를 옮길 수 있도록 눈금이 표시되어 있다.
피펫의 정확한 사용 절차는 다음과 같다. 먼저, 피펫의 끝을 측정하고자 하는 용액에 넣고 피펫에 정확하게 맞는 흡입 도구인 고무 벌브 등을 사용하여 원하는 부피보다 많은 양을 피펫에 채운다. 이때 절대로 입으로 빨아들여서는 안 된다. 용액으로부터 피펫을 꺼낸 후 보푸라기가 없는 페이퍼 타올을 사용하여 피펫의 바깥 표면에 묻어 있는 용액을 제거한다. 피펫의 끝을 비어 있는 비커의 벽에 기대어 붙여서 메니스커스의 바닥이 원하는 표시선에 도달할 때까지 액체를 버린다.
액체의 메니스커스를 원하는 부피의 표시선에 맞춘 후 피펫을 옮기고자 하는 용기의 벽에 붙여서 벽을 따라 천천히 흘러내리게 한다. 피펫에서 용액이 다 빠져나간 후에도 피펫에는 한 방울 정도의 액체가 남아 있게 되는데, 이 남아 있는 방울은 뽑아내지 않는다. 왜냐하면, 피펫의 눈금을 교정할 때 피펫 안에 남아 있는 방울은 제외하고 계산이 되었기 때문이다.
옮김 피펫과 측정 피펫을 사용할 때는 고무 벌브나 디스펜서를 결합하여 사용하게 되는데, 이들에 대한 사용 방법도 잘 익혀두어야 한다. 특히 용매가 이들 내부에 들어가서 손상시키는 결과를 가져올 수 있기 때문에 유의해야 한다.
'기기분석' 카테고리의 다른 글
시료 및 시약의 건조, 유리 기구의 세척과 건조 (0) | 2024.04.01 |
---|---|
시료 전처리를 위한 기본 장비: 부피 플라스크, 회전 증발기, 질소 증발기, 원심분리기, 교반기 (0) | 2024.03.31 |
시료전처리의 기본 (0) | 2024.03.31 |
LC-MS/MS의 전반적인 메커니즘 (0) | 2024.03.15 |
HPLC에서의 신호 처리 및 데이터 분석법 (0) | 2024.03.15 |