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이온 교환상 SPE: 이온 교환체의 종류, 시료 및 용리 용매의 pH 조절 이온 교환상 SPE는 이온성 산이나 염기 화합물을 분석하기에 적합한 정지상(컬럼)으로, 주로 물이나 완충 용액이 적재 용매, 즉 시료로 사용된다. 이온 교환 SPE에서 상호 작용의 원리는 정지상에 있느 이온성 기능기와 분석 물질에 있는 이온성 기능기 사이의 이온성 상호 작용이다. 양이온 분석 물질은 양으로 하전된 화합물로 음으로 하전된 양이온 교환체 정지상을 사용하여 추출하는데, 대부분의 이온 분석 물질은 아민류이다. 한편, 음이온 분석 물질은 카복실산과 같은 음으로 하전된 화합물들이며 이들은 양으로 하전된 음이온 교환체 정지상을 사용하여 추출할 수 있다. 이온 교환상은 정지상이 양이온 또는 음이온 기능기로 만들어져 있는데, 음이온 교환상으로는 amino, quaternary amine이 있으며, 양이온.. 2024. 4. 2.
작용 메커니즘에 따른 고체상 추출법의 분류: 정상상, 역상 고체상 추출법은 작용 메커니즘에 따라 정상상 SPE, 역상 SPE, 이온 교환 SPE로 분류할 수 있으며, 분석 물질의 종류에 따른 SPE 정지상의 선택과 적재 시료의 종류가 달라진다. 1. 정상상 SPE 정상상 SPE 추출법에서는 고체 정지상이 극성이며 적재 용매는 무극성인 시스템으로, 주로 극성이 큰 물질을 추출하는 데 사용되는 방법이며, 적재 용매(시료)로는 용매 세기가 낮은, 즉 무극성 유기 용매인 헥세인, 클로로폼/헥세인을 사용하며, 용리 용매로는 용매 세기가 큰 메탄올이나 에탄올 등을 사용한다. 정상상 SPE에서는 분석 물질이 정지상과 극성 상호 작용에 의해 SPE 컬럼에 머무름이 있게 되는데, 이는 수소 결합, 파이-파이 상호 작용, 쌍극자-쌍극자 상호 작용, 쌍극자-유도 쌍극자 상호 작용 .. 2024. 4. 2.
고체상 추출법의 4단계: 컨디셔닝, 시료 적재, 세척, 용리 1. 컨디셔닝 메탄올과 같은 용매를 카트리지에 흘려주어 시료를 적재하기 위한 준비를 한다. 컨디셔닝 과정에서는 카트리지 내의 불순물을 제거하고, SPE를 활성화 시키는 것을 목적으로 한다. 용매화하여 정지상을 분석 물질과 상호 작용할 수 있는 상태로 활성화 시킨 후에는 카트리지에 남아 있는 과량의 용매를 제거시키는 것이 바람직한데, 이는 메탄올 자체가 강한 용리제이므로 메탄올이 소량 잔류하면 다음 단계인 시료 적재 단계에서 정지상과 분석 물질의 상호 작용이 약해져서 수착력이 저하되기 때문이다. 컨디셔닝을 위해서 흘려주었던 용매는 카트리지에 공기나 질소를 불어 넣음으로써 제거할 수 있는데, 용매가 카트리지로부터 방울 상태로 나오지 안ㄹ을 때까지만 하면 되고, 너무 건조시키면 재현성에 영향을 미칠 수도 있다.. 2024. 4. 2.
고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)의 원리와 추출 과정(컨디셔닝 단계) 1. 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)의 원리 고체상 추출법은 액체-액체 추출법과 추출 원리는 동일하되 액체-액체 추출법에서는 시료와 추출 매체 모두가 액체상이지만, 고체상 추출법에서는 시료는 주로 액체(주로 수용액이며, 수용액이 아닌 액체 시료도 있으며 때로는 기체(공기) 시료인 겨우도 있다)이며, 액체-액체 추출법에서 사옹된 액체상 추출 용매 대신에 고체상 추출 매체로 대치된 것이 다른 점이다. 고체상 추출법은 액체 크로마토그래피와 비슷한 원리이며, 분석 물질을 선택적으로 수착(sorption)시켜서 농축시키거나 추출한 후 복잡한 매트릭스로부터 방해 물질을 제거하는 데 사용된다. SPE 방법은 LLE 방법과 비교해서 다음과 같은 장점이 있다. 1) 분석 물질을 더 완벽.. 2024. 4. 2.

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